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              瘦肉精的檢測方法
              加入時間:2011-12-20 09:20:38  當(dāng)前新聞點擊率:4651

              GB/T 5009.192-2003 動物性食品中克倫特羅殘留量

               

                氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)

               

                GC-MS法優(yōu)點是把色譜高效快速的分離效果和質(zhì)譜高靈敏度的定性分析有機(jī)合起來,能在多種殘留物同時存在的情況下對某種特定的殘留物進(jìn)行定性、定量分析,而且具更高的檢測極限。Fente C. A等用GC-MS法檢測牛毛中CLB的殘留,最低檢測限為5ng/g[6];Pteer Batioens應(yīng)用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS-MS)對牛、羊、豬組織中的CLB含量進(jìn)行檢測,最低檢測限為2ng/g[7];劉琪等用GC-MS法(EI離子源)檢測豬尿中的CLB,檢測限為0.5ng/mL;VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基嗎啉衍生物檢測尿提取物中的CLB,衍生物用電脈沖方式或化學(xué)離子化方式掃描,會產(chǎn)生更高的靈敏度。另外,GC-MS法與HPLC法相比,檢測靈敏度更高,假陽性率更低。因此,我國將GC-MS法定為檢測CLB的確證性方法(NY/T468~2001)。

               

                高效液相色譜法(HPLC)

               

                HPLC適合測定熱不穩(wěn)定和強(qiáng)極性的β-激動劑及其代謝產(chǎn)物,而且,HPLC可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜(MS)等系統(tǒng)聯(lián)用,容易實現(xiàn)分析過程的自動化。黃士新等(1995)應(yīng)用紫外檢測器,在λ=243nm,色譜柱:shimpackCLC-ODS150×6.0mn,流速:1mL/min,柱溫:室溫30℃的條件下檢測豬肝臟和豬肉中的CLB殘留,最低檢測限可達(dá)2ng/g[4]。國外有人應(yīng)用HPLC (二極管陣列檢測器)測定動物性食品中CLB殘留,測得最低檢測限為1.26ng/g,回收率達(dá)98.9%[5]。目前,我國已將HPLC法作為檢測CLB殘留的半確證性方法,最低檢測限范圍為1~15ng/g,其優(yōu)點是專屬性好、選擇性強(qiáng)、檢測精確度較高,而且假陽性率低;缺點是樣品處理時間長,檢測過程煩瑣、難于操作,需貴重儀器,在實際應(yīng)用中受到一定的限制。

               

                酶聯(lián)免疫吸附法(ELISA )

               

                利用免疫學(xué)抗原抗體特異性結(jié)合和酶的高效催化作用,通過化學(xué)方法將植物辣根過氧化物酶(HRP)與克倫特羅(CL)結(jié)合,形成酶偶聯(lián)克倫特羅。將固相載體上已包被的抗體(羊抗兔IgG抗體)與特異性的抗克倫特羅抗體結(jié)合,然后加入待測克倫特羅和酶偶聯(lián)克倫特羅,它們競爭性與克倫特羅抗體結(jié)合,洗滌后加底物,根據(jù)有色物的變化計量待測克倫特羅量。若待測克倫特羅多,則被結(jié)合的酶偶聯(lián)克倫特羅少,有色物量就少。用目測法或比色法測定樣品中的克倫特羅含量,比色的最佳波長為450 nm,參比波長應(yīng)大于600 nm。 這種檢測一般可以使用酶免檢驗工作站進(jìn)行。

               

                液相色譜—質(zhì)譜/質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)

               

                參見SN/T 1924—2007 進(jìn)出口動物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林殘留量的檢測方法。

               

                本標(biāo)準(zhǔn)適用于動物源性食品肌肉和內(nèi)臟中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林殘留量的檢測。

               

                試樣中的藥物殘留采用pH5.2的乙酸銨緩沖液提取,同時加入β-鹽酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶進(jìn)行酶解后,提取液經(jīng)C18和SCX雙SPE柱凈化,液相色譜—質(zhì)譜進(jìn)行測定,內(nèi)標(biāo)法定量。

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